聚合氯化鋁的制法很多，按生產工藝可分為酸法，堿法，中和法，熱解法，加壓反應法，混凝膠法，電滲析法，電解法等。固體聚合氯化鋁是將液體聚合氯化鋁用噴霧干燥或滾筒干燥得到的，噴霧干燥是比較理想的干燥方式，適于大規模生產，而生產規模較小的生產企業采用滾筒干燥也是可行的。目前生產聚合氯化鋁的方法主要有金屬鋁（包括鋁灰，鉛渣）法，活性氫氧化鋁法，三氧化二鋁（包括鋁礬土，煤矸石等）法，結晶氯化鋁法等。
1.金屬鋁法
所用原料主要是鋁加工的下腳料鋁屑，鋁灰和鋁渣等。在工藝上可分為酸法，堿法，中和法三種。
目前，我國以金屬鋁為原料生產聚合氯化鋁的廠家大多采用酸法生產。
(1)酸法
酸法具有反應速度快、設備投資少、工藝簡單、操作方便的優點，但溶液中的雜質含量偏高，尤其是重金屬元素含量通常容易超標，產品質量不穩定,設備腐蝕嚴重。
(2)堿法
堿法生產工藝則難度較高，設備投資較大，由于用堿量大，還要大量鹽 酸中和至pH= 4-5, 成本較高，其應用受到一定限制。
(3)中和法
中和法的特點是綜合了酸法和堿法兩者的優點。中和法的關鍵在于合成聚合氯化鋁時，鋁酸鈉和三氯化鋁溶液之間的配比要嚴格控制，使鹽基度達到標準要求。鹽基度是否合格，是決定產品質量的一個重要指標。而且在合成時要進行劇烈地攪拌。
2.氫氧化鋁法
所用原料主要是拜爾法煉鋁過程中的活性氫氧化鋁。生產中采用過量的活性氫氧化鋁和鹽 酸,在較高溫度(50-180C)和壓力(0. 5MPa)下反應制得鹽基度為41.6-48.6%的液體聚合氯化鋁產品，然后經濃縮、烘干即得固體聚合氯化鋁產品。
此法生產工藝過程較簡單，反應條件也較苛刻，對設備要求較高,腐蝕性強，一般市售搪玻璃反應釜都難以適應，生產中要確保產品質量頗為不易。
3.三氧化二鋁法
主要原料為三水鋁石、鋁釩土、高嶺土、煤矸石等。此工藝是先得到結晶氯化鋁，然后通過熱解法或中和法得到聚合氯化鋁
利用高嶺土生產聚合氯化鋁的工藝流程大致分為3步，精礦焙燒活化、酸浸、酸浸液調整鹽基度生成聚合氯化鋁溶液。
利用高嶺土生產聚合氯化鋁，不僅可以產生很好的社會效益和環境效益,而且也有很好的經濟效益。
4.結晶氯化鋁.
以結晶氯化鋁生產聚合氯化鋁一般采用沸騰熱解法工藝。該法生產能力大。
結晶氯化鋁經過一定溫度加熱后,便分解出一定量的氯化氫氣體和水分而變成粉末狀產物，即是聚合氯化鋁單體。
將熟料加一定量的水攪拌，則在較短時間內固化形成樹脂狀產物，即為聚合氯化鋁。沸騰熱解法生產聚合氯化鋁流程簡單、操作方便，但由于生產中使用的結晶氯化鋁來源所限，生產成本相對較高，限制了聚合氯化鋁的生產。
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